3、壳聚結構表征結果

（1）掃描電鏡分析

圖5分別為放大1萬倍和10萬倍的糖蒙脱土糖用CTS/MMT掃描電鏡圖。由圖可知，复合殼聚糖呈片狀堆疊、澄清卷曲在蒙脫土的剂的及优表麵，其分布比較均勻，制备CTS/MMT複合材料的工艺表麵比較疏鬆，仍具有多孔結構。壳聚

（2）傅裏葉紅外光譜分析

圖6為CTS/MMT材料的糖蒙脱土糖用紅外光譜圖。從圖中可以看出，复合CTS/MMT在1420cm^-1處-CH₂的澄清C-H變形振動吸收峰和1445cm^-1處-CH₃的C-H變形振動，以及在1565cm^-1和1610cm^-1處出現的剂的及优N-H伸縮振動峰，均屬於殼聚糖的制备特征峰；在3630cm^-1處的AI-O-H伸縮振動峰，以及在515cm^-1、工艺795cm^-1、壳聚910cm^-1等處的振動峰，均歸屬鈉基蒙脫土的特征峰。由於說明CTS/MMT複合材料兼具蒙脫土和殼聚糖的特性。

（3）X射線衍射分析

圖7為CTS/MMT材料的X射線衍射圖。由圖可以看出，蒙脫土仍保持較為完整的晶體結構，CTS/MMT在2θ=7.064°處出現衍射峰（蒙脫土結構的001峰），由布拉格方程計算得到其層間距為1.25nm，對比文獻得知：改性所得CTS/MMT的層間距並沒有擴大，大部分的殼聚糖沒有進入層間，而是負載於蒙脫土的表麵上，這，可能是由於反應原料殼聚糖的分子量過大，很難進入蒙脫土層間。

（4）熱失重分析

圖8分別為CTS、MMT、CTS/MMT三種材料的熱重分析曲線。從圖中a線可以看出蒙脫土的失重量很小，僅在溫度達到600℃後才有少量失重，至800℃時總失重率約為6%，說明蒙脫土的熱穩定性很好；從c線可以看出殼聚糖在105℃之前，因失去空腔內的結合水而出現輕微的失重；在200℃～370℃、400℃～570℃發生了嚴重的失重，主要是發生了熱分解，殼聚糖分子中的C-N、C-C化學鍵發生斷裂並以小分子的形式釋放，至800℃時總失重率達98.39%；從b線可以明顯看出複合澄清劑的失重率介於殼聚糖與蒙脫土之間，隨著溫度的升高，失重量逐漸增加，主要為殼聚糖等有機高分子的燒失，說明殼聚糖成功負載在蒙脫土上。由圖可知，CTS/MMT總失重率為30.9%，經計算可得在105℃～800℃區間CTS/MMT失重率為28%，即為殼聚糖在蒙脫土上的負載量；此值小於理論計算值（38.46%），說明在複合改性過程中可能有部分殼聚糖發生降解而流失。

三、結論

以殼聚糖（CTS）、蒙脫土（MMT）為原料通過複合改性製得CTS/MMT複合材料，並用於糖汁澄清脫色，以糖汁脫色效果作為驗證指標，分別考察CTS/MMT的製備工藝條件對糖汁脫色率的影響規律，並采用正交試驗進一步優化CTS/MMT的製備工藝，獲得最優化條件為：溫度在40℃、反應時間4h、殼聚糖的用量為2.5g、乙酸濃度為1.5%；影響脫色效果的主次因素順序為：反應時間＞乙酸濃度＞殼聚糖的用量＞反應溫度。通過掃描電鏡、紅外光譜、X射線衍射和熱失重分析對CTS/MMT進行結構表征，可知殼聚糖已成功負載於蒙脫土表麵，但進入層間較少，CTS/MMT兼具蒙脫土和殼聚糖的特性，且仍然保持蒙脫土的多孔結構；根據CTS/MMT熱失重率數據計算可得殼聚糖負載量為28%。這些均可為無硫、低溫、高效的糖用澄清吸附劑及澄清工藝的開發提供理論基礎。

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