(二)示波極譜法
1、食品素原理
試樣經硫酸-過氧化氫處理後，中有之铬鉻(Ⅵ)在氨-氯化銨緩衝液中，害元有α，测定α’-聯吡啶和亞硝酸鈉存在下，食品素於-1.4V左右產生靈敏的中有之铬極譜波，極譜波峰電流大小與鉻含量成正比，害元與標準係列比較定量。测定
2、食品素試劑
①鉻標準溶液。中有之铬
a.儲備液：準確稱取1.4135g於1IO0C幹燥的害元優級純重鉻酸鉀(K2Cr207)溶於水中，稀釋至500mL，测定混勻，食品素此液1mL含1.OmgCr(Ⅵ)。中有之铬
b．應用液：吸取儲備液逐級稀釋成1mL含0.1μgCr(VI)的害元應用液。
②硫酸(化學純)和5.4mol/L硫酸。
③過氧化氫。
④0.1％百裏酚藍指示劑(1g/L)：稱取0.1g百裏酚藍，用20％乙醇溶解並稀釋至lOOmL，混勻。
⑤1mol/L氫氧化鈉溶液。
⑥氨-氯化銨疆衝液：稱取53.5g氯化銨(分析純)溶於水中，加入7.2mL氨水(分析純)，加水稀釋至250mL，混勻。
⑦α，α’-聯吡啶溶液
a．1×10-2mol／Lα,α，-聯吡啶溶液：稱取0.157gα,α，-聯吡啶(分析純)溶於水中，稀釋至lOOmL，放冰箱中可長期保存。
b．1×10-3mol／Lα,α，-聯吡啶溶液：吸取10.OmLl×10-2mol／L的α,α，-聯吡啶溶液，加水稀釋至1OOmL，混勻。
⑧6mol／L亞硝酸鈉溶液：稱取41.4g亞硝酸鈉(分析純)溶於水中，加水稀釋至100mL，混勻，冰箱中保存。
3、儀器
①示波極譜儀。
②調壓控溫電熱板。
4、分析步驟
(1)準確稱取lg～2g代表性試樣於150mL三角瓶中，加入3.OmL硫酸，20mL～30mL過氧化氫，放電熱板上1600C～2000C加熱消化至得到無色透明溶液(必要時，可補加過氧化氫)。繼續加熱至過氧化氫完全分解，瓶內出現三氧化硫(S03)煙霧，取下放冷。加水10mL、2滴百裏酚藍指示劑，以1mol／L氫氧化鈉中和，至溶液剛變藍色，再加20滴，加2mL過氧化氫，於電熱板上在160℃～2000C下加熱溶液，待大部分過氧化氫分解後，滴加10滴0.5％碘化鉀溶液，繼續加熱至過氧化氫完全分解，取下放冷。以水轉人50mL容量瓶中，定容到刻度，取此液5.OmL於25mL比色管中供分析用。同時做消化空白。
(2)標準曲線
於25mL比色管中，分別加入0.00，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00和4.OOmL鉻標準應用液(相當於0.00，0.02，0.05，0.10，0.20，0.30和0.40μgCr)，各加1.OmL 5.4mol/L硫酸，一滴百裏酚藍指示劑，以lmol/L氫氧化溶液中和。至溶液剛變藍色，再加2滴，混勻。
(3)測定
於試樣和標準係列管中，各加2.5mL氨-氯化銨緩衝液，1.OmL 1×10-3mol／L的α,α，-聯吡啶溶液，1.OmL 6mol/L亞硝酸鈉溶液，稀釋至25mL，混勻。在示波極譜儀上，用三電極陰極化，原點電位-1.2V，讀取鉻極譜峰的二階導數峰峰高。
參考資料：食品中有毒有害物質檢測
相關鏈接：鉻，磷酸銨，百裏酚藍
